真空冷冻干燥系统要根据不同物质的特点制定不同的预冻的zui温度及预冻保持时间。不同的物质都有自己升华*温度范围,设定升华zui高温度和升华保持时间。要根据冻干物质zui后要求含水量,设定zui后样品冻干zui后的zui高温度,及保持时间。真空泵在升华阶段开始工作,一直工作到冷冻干燥结束。
根据以上所制定温度和保持时间,制定冷冻燥温度与时间的冻干曲线,冻干曲线是冷冻干燥箱层板温度与时间之间的关系曲线。以温度为纵坐标,时间为横坐标。它直接反映在干过程中,不同时间层板温度的变化情况。
一般叶菜类蔬菜冷冻真空干燥,不同实验样品对残余水份的要求不同。长期保存样品,要求残余水份含量很低,则冻干时间要长;反之,冻干时间可短;只有根据多次试验才能找出一个样品或一类物质的冷冻真空干燥曲线,才能获得高质量的冻干样品和较短的冷冻干燥时间。
真空冷冻干燥系统由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。冷冻干燥机在使用时应注意以下事项:
1、制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;
2、样品必须*冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;
3、注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤;
4、启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;
5、一般情况下,该机不得连续使用超过48小时;
6、样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。